Au cours du présent travail le ternaire a-InS3Sb a été synthétisé ; il cristallise dans le système orthorhombique; ses paramètres de maille sont: a = 9,300(3)Å; b = 3,816(1) Å, c = 13,348(4)Å , v =473,7Å3 et Z = 4. Deux nouvelles méthodes de synthèse de l'antimoine (III) di-iodosulfure (Sb2S2I2) ont été mises au point et l'étude de sa structure cristallographique reprise: a = 8,527(6)Å, b = 4,092(2)Å, c = 10,145(8)Å, V = 354,0Å3, avec la précision R = 0,0269. La forme des hautes températures de l'indium (III) sulfure (b-In2S3) a été pareillement obtenu; il cristallise dans le système cubique, groupe spatial Fd3m, paramètres de la maille: a=10,793(2) Å et V= 1257,3 Å3, avec la précision R = 0,0208. Le ternaire Sb2Se2,1S0,9 a été également synthétisé. Il cristallise dans le système orthorhombique de groupe d'espace pnma, de paramètres de maille a = 11,687(3)Å, b = 3,938(1)Å, c = 11,540(3)Å; V= 531,1Å3 et Z = 4. Le quaternaire Cu3PS2,36Se1,64 a été ensuite obtenus, il cristallise dans le système orthorhombique, de groupe d'espace pmn21, paramètres de maille a = 7,465(2)Å , b = 6,464(2)Å , c = 6,173(2)Å et V = 298,8Å3, R = 0,0613.
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